Aplicações de espectrómetros de leitura direta na inspeção de componentes de materiais à base de ferro
A espectrometria de emissão atômica é um método para analisar os elementos em espera de análise de acordo com a linha espectral característica emitida quando os átomos em espera de análise voltam ao estado básico. Este método de análise inclui três processos principais: a energia fornecida pela fonte de luz para evaporar a amostra, formando átomos gasosos e, posteriormente, estimulando os átomos gasosos para produzir radiação de luz; Em seguida, o monocromático composto emitido pela fonte de luz é dividido em um espectro ordenado em ordem de comprimento de onda e, em seguida, o detector detecta o comprimento de onda e a intensidade da luz na linha espectral no espectro. Como a estrutura atômica dos elementos a serem medidos é diferente, os comprimentos de onda das linhas espectrais de emissão são diferentes, permitindo uma análise qualitativa e quantitativa das amostras. Na análise qualitativa e quantitativa de vários materiais, a espectrometria de emissão atômica desempenhou um papel importante, especialmente o desenvolvimento de novas fontes de luz e a atualização e aplicação contínuas da tecnologia eletrônica, tornando a análise espectral de emissão atômica um dos métodos importantes na análise instrumental.
Princípio: a amostra em bloco preparada como um eletrodo, com o gerador de fonte de luz para que a amostra e a pergunta do eletrodo estimulem a luminosidade e introduzam o feixe para a câmara espectral, depois de decompor o espectro pelo original de dispersão, medir a intensidade da linha interna selecionada e da linha de análise, de acordo com a curva padrão feita pela amostra padrão, determinar o conteúdo dos elementos a medir na amostra.
3. Condições de teste:
pureza do argônio 99,999%;
Fluxo de argônio: lavagem 6 ~ 15 L / min, integração 2,5 ~ 7 L / min, estática 0,5 ~ 1 L / min.
Para o eletrodo: diâmetro de 4 mm.
Requisitos de alimentação: resistência a terra inferior a 4Q, alimentação principal 220V 16A 50Hz, alimentação do computador 220V 16A 50Hz;
Condições ambientais: gama de temperatura de 15 ° C a 30 ° C, umidade relativa de 20% a 80%.
Preparação da amostra: a técnica de análise do espectrômetro de leitura direta requer que a amostra de análise seja uniforme, sem vacilação e rachaduras, a produção de amostras fundidas deve injetar água de aço no molde especificado, quando o teor de desoxidante de alumínio não deve exceder 0,35%, a amostragem de aço deve escolher uma parte representativa. Normalmente, é necessário analisar a amostra com diâmetro maior que 16 mm e espessura maior que 2 mm e garantir que a superfície da amostra seja plana e limpa. Compreender os seguintes dois pontos é muito benéfico para a precisão da inspeção espectral, em primeiro lugar, a amostra é processada em um plano liso com uma máquina de torneio e fresadora e limpa com etanol sem água. Em segundo lugar, a amostra padrão, a amostra de controle e a amostra serão excitadas nas mesmas condições de temperatura.
Exploração de métodos para reduzir erros de análise: de qualquer forma para a detecção de espectrômetros de leitura direta, existem erros de análise. A escolha dos parâmetros adequados nos seguintes aspectos pode reduzir os erros.
(1) Correção de interferência: a correção de interferência inclui principalmente dois aspectos: * um, com o elemento básico (Fe) como padrão interno, estabelecer a curva de trabalho padrão da intensidade relativa entre os elementos analíticos e o padrão interno para o conteúdo de elementos, a fim de eliminar o efeito do substrato de conteúdo na medição de oligoelementos. Em segundo lugar, para a inconveniência causada pelo canal de elementos fixos para a medição do comprimento de onda dos elementos selecionados e a interferência dos elementos de conteúdo, use o software do instrumento para a correção automática de interferência.
(2) Curva de trabalho padrão: sob as condições de análise selecionadas, medir a intensidade da linha espectral dos elementos na amostra padrão, com a matriz (Fe) como padrão interno, desenhar a intensidade relativa e o conteúdo de elementos da curva de trabalho padrão, depois de limpar o interior da faísca, limpar o caminho da luz, mudar a matriz, substituir o cilindro de argão ou ajustar o fluxo de argão, todos devem usar o método de dois pontos para a correção da padronização da curva.
(3) A pureza do argônio e o tempo de lavagem sobre o efeito dos resultados da medição: a impureza do argônio pode causar uma excitação anormal da amostra, isto é, uma descarga de difusão, branquear a cor da superfície da amostra, reduzir a intensidade da linha espectral de excitação, especialmente o comprimento de onda espectral do elemento enxofre é curto, fácil de ser absorvido pelo vapor de água e oxigênio no ar. A intensidade da linha espectral é menor, o que torna os resultados da análise muito baixos. Geralmente, a pureza do argônio é exigida acima de 99,99%.
O tempo de lavagem do argônio é determinado principalmente por fatores como o tamanho da câmara de excitação, o fluxo e a pureza do argônio, a absorção média de oxigênio e umidade na superfície da amostra. A prática provou que o tempo de lavagem de argão é adequadamente prolongado para melhorar a precisão e a precisão dos resultados de medição de elementos, geralmente não inferior a 3s.
(4) O impacto da estrutura organizacional da amostra nos resultados da medição: a curva de calibração trazida pelo instrumento é feita com amostras padrão. Devido ao processo de fundição e processo de fabricação de amostras padrão e amostras diferentes, a amostra padrão é forjada, laminada, a amostra é fundida, o processo de processamento é diferente, a estrutura de tecido também é diferente, afetando seu ponto de fusão e condutividade térmica, mudando o grau de turbididade da fonte de luz, afetando assim o resultado da análise. Usamos amostras padrão de aço de liga média e baixa (GSBH40068-93) para verificar a linearidade e a precisão da curva, onde a linearidade e a precisão dos elementos de enxofre se desviam muito. Para eliminar os efeitos causados por diferentes estruturas organizacionais, tomamos as seguintes medidas na análise espectral:
① Com base na curva de correção original, de acordo com amostras de diferentes unidades, a curva de calibração de campo é feita.
② padronização de tipo com amostras de controle caseiro, análise de amostras com a curva após a padronização do tipo de amostra de controle caseiro.
Efeito da precisão da preparação da amostra nos resultados da medição: a preparação da amostra tem um impacto significativo nos resultados da análise, especialmente no elemento enxofre. Geralmente, a superfície da amostra deve ser limpa, textura clara, sem orifícios de ar e olhos de areia. Haver buracos de ar, olhos de areia, vai afetar o efeito de excitação, tornando o resultado desviado. A textura não clara também tem efeito sobre os resultados da medição, a mesma amostra é moída, a textura não é clara, os resultados da análise são comparados com o enxofreímetro de carbono infravermelho, o desvio do resultado é maior, a textura de remoção é clara após a análise, o resultado é próximo do valor de medição do enxofreímetro de carbono infravermelho.
(6) O efeito da temperatura da amostra sobre os resultados da medição: pela prática, a temperatura da amostra de análise espectral e os resultados da detecção também têm uma relação muito direta, por isso, na análise de amostragem anterior, foi elaborado em detalhes, especialmente a temperatura da amostra sobre os resultados da determinação do elemento enxofre tem um certo efeito, quanto maior a temperatura, maior o impacto. Portanto, durante o processo de amostragem ou excitação da amostra, se a temperatura da amostra for excessiva, a amostra deve ser resfriada até a temperatura ambiente. A polarização da distribuição dos elementos da amostra sobre o efeito dos resultados da medição, o fenômeno da polarização da distribuição dos elementos em vários materiais metálicos é generalizada, apenas a preparação da amostra padrão apresenta requisitos de tratamento de uniformização dos elementos, de modo que no processo de teste só pode ser controlada a temperatura da amostra, especialmente o enxofre, é um dos elementos fáceis de desviar no aço. No processo de resfriamento, o aço é resfriado gradualmente de fora para dentro, devido à temperatura central à temperatura da borda, a enriquecimento do enxofre no centro causa desvios, o que facilmente leva a um maior desvio dos resultados de medição. A amostra deve ser lentamente fria, evitando frio agudo, a análise deve estimular pelo menos 3 pontos, e a distribuição do ponto de excitação deve ser uniforme.
6 Problemas existentes
(1) Embora a quantidade de amostra seja pequena no teste, apenas uma pequena quantidade de amostra na superfície da amostra pode ser estimulada para completar a análise espectral completa, mas devido à pequena quantidade de amostragem, a amostra não é uniforme, aumentando o erro dos resultados da análise, como descrito acima, a detecção de elementos de enxofre, pertence a elementos fáceis de polarizar.
(2) A análise da amostra deve fazer o tratamento de polimento da superfície do material, embora a quantidade de desgaste seja pequena, mas para alguns materiais com espessura de parede mais fina, ainda é possível ultrapassar o desvio negativo da espessura de detecção da amostra.
(3) Teoricamente, qualquer forma de material à base de ferro pode ser detectado, mas devido ao design e fabricação da mesa de faísca, apesar do equipamento com uma pequena amostra de mesa de faísca e uma pequena amostra de fixação, algumas pequenas amostras ainda não podem ser detectadas, algumas pequenas barras e tubos de dados de detecção são insuficientes.
(4) A capacidade de adaptação do instrumento à pressão atmosférica e às mudanças de temperatura ainda existe uma certa diferença, e as pequenas mudanças na pressão atmosférica e na temperatura durante o processo de teste da amostra terão um certo impacto nos resultados do teste.
(5) A análise espectral é um método de análise relativo, que requer um conjunto de amostras padrão de controle, muitas vezes devido a amostras padrão não são fáceis de preparar, a análise está sujeita a certas restrições, especialmente para a detecção de amostras importadas, porque a amostra padrão correspondente não pode ser determinada com precisão.