Resumo

Os processos de preparação são amplamente utilizados em muitas áreas, como a seleção seletiva de compostos candidatos ou pioneiros a partir de compostos recém-sintetizados ou para a análise estrutural de impurezas em medicamentos, componentes com funções específicas em substâncias naturais. Preparação de cromatografia de fluidos supercríticosSFC) tem as vantagens de curto tempo de análise e simples pós-tratamento, e tem sido amplamente utilizado na indústria farmacêutica e em muitos outros campos. Para análises com um número limitado de picos cromatográficos, como a separação de isômeros manuais, "amostragem iterativa" pode melhorar a eficiência da preparação de purificação. Este relatório descreve um exemplo de uso da funcionalidade de "amostragem iterativa" do cromatografo de fluido supercrítico preparado Nexera UC para melhorar a eficiência da operação de preparação.

Palavras-chave: SFC preparado, amostragem iterativa

1UtilizaçãoSFC para reduzir o tempo de análise

Devido à baixa viscosidade e ao alto coeficiente de difusão do dióxido de carbono supercrítico, mesmo em altas velocidades de fluxo,A pressão da coluna cromatográfica do SFC também é baixa. Isso significa que a velocidade da análise pode ser melhorada sem sacrificar o efeito da coluna cromatográfica. Portanto, o tempo de análise é muito menor do que a cromatografia líquida de alta eficiência.

Usando a separação manual de * como exemplo, a preparaçãoA comparação entre o tempo necessário para preparar LC e SFC é mostrada na Figura 1, e o tempo necessário para preparar SFC é apenas um quarto do tempo consumido para preparar LC, melhorando a eficiência da análise.

GráficoComparação entre HPLC e SFC para a divisão manual (tipo de preparação)

mesa1 Análise das condições

2Adicionar amostra

A "amostra iterativa" é um padrãoA tecnologia de amostragem contínua do amostrador automático SIL-40 e do coletor de destilação FRS-40, que usa intervalos de tempo de retenção de picos cromatográficos para amostragem contínua, economizando tempo de análise e melhorando a eficiência da separação, funciona como mostrado na Figura 2. Ao realizar a configuração de amostragem iterativa, é necessário prestar atenção especial aos seguintes pontos:

• Apenas para análise de equidade

• Os picos cromatográficos não se sobrepõem.

Gráfico2.2 Princípio de funcionamento da "amostra iterativa"

3Método de configuração de "amostragem iterativa"

A função "Iteração" pode serConfiguração fácil no software de estação de trabalho LabSolutions. Ao definir parâmetros como "intervalo de amostragem", "número de amostragens" e "tempo de espera para o próximo pré-tratamento" (Figura 3) e simular os resultados de um dado intervalo de amostragem usando um único resultado de execução (cromatografia) (Figura 4), é fácil confirmar se existem sobreposições de picos cromatográficos. Para uma amostra contínua, é necessário definir um tempo de espera adequado para que, após a amostra sair do anel de amostra (Figura 5), o anel de amostra possa voltar ao estado de carga (à direita da Figura 5).

GráficoDefinir o parâmetro de "amostragem iterativa" (para a Figura 4)

GráficoResultados da simulação de "amostragem iterativa" (LabSolutions)

GráficoAção da válvula de amostra (FRS-40)

Para o tempo de coleta de dados, insira um produto maior do que o tempo de análise única, juntamente com o intervalo de amostragem e o número de amostragens. Por exemplo,Com um intervalo de amostragem de 0,8 minutos para 9 amostragens consecutivas, o valor de entrada é pelo menos o tempo de análise única mais 7,2 minutos (Figura 6).

GráficoTempo de coleta de dados (SPD-M40)

Quando a válvula de destilação retorna à sua posição inicial após cada ciclo de amostragem, os mesmos picos podem ser coletados na mesma garrafa. Portanto,O método de amostragem iterativa coleta todos os picos do mesmo composto na mesma garrafa de coleta. A coleta de destilação será realizada de acordo com o programa de tempo, basta inserir o programa de tempo de análise única e, em seguida, a estação de trabalho pode calcular automaticamente o tempo de coleta de destilação de acordo com o intervalo de amostragem (Figura)7 e 8)

Gráfico7 Tempo de reinicialização de "amostragem iterativa"

Gráfico8 Relação entre o tempo de reposição e o intervalo de preparação

4"Iteração" para separação manual de amostras

Abaixo apresentamos um uso práticoCaso de separação de drogas manuais por "amostragem iterativa", a amostra é10 mg / ml * solução (metanol). As condições de análise são mostradas na Tabela 2 e a cromatografia resultante é mostrada na Figura 9. Os resultados mostraram que, em 10,5 minutos de análise, o número de amostragens pode ser aumentado de 3 amostragens convencionais para 9 amostragens "iterativas", melhorando a eficiência da operação de preparação.

mesa2 Análise das condições

Gráfico9 * Exemplos de separação