Aplicação: poliolefinas difíceis de medir

Os poliolefins geralmente incluem polietileno e polipropileno. Ao contrário dos materiais poliméricos comuns, os materiais poliolefins são difíceis de dissolver em quase todos os solventes comuns em condições de temperatura ambiente.- É.Portanto, é difícil obter uma solução de poliolefinas a temperatura normal e a medição da viscosidade não pode ser realizada a temperatura normal.

As partículas da amostra devem estar em altas temperaturas.(ParaPEePPpara135°C)Depois de dissolver, a solução é feita e transferida para o viscoímetro, todas as operações devem ser feitas em contato ou com o uso de 10 hidronaftalínios ou 4 hidronaftalínios.(ParaPEePP)realizadas em circunstâncias; Os degidronaftalos ou tetrahidronaftalos em si são tóxicos e emitem um cheiro intenso. Após a conclusão do teste, o viscometro também deve ser removido manualmente da banheira de óleo de silício de alta temperatura e, em seguida, o tubo de viscosidade deve ser limpo.

À medida que os laboratórios aumentam os requisitos de segurança do ambiente de trabalho dos operadores, essas etapas convencionais já quase não podem ser realizadas manualmente. Isto é extremamente desfavorável para a medição da viscosidade de soluções de poliolefinas, e cada vez mais laboratórios começaram a se voltar para outros métodos de controle de qualidade.(Por exemplo, o índice de fusão).Neste processo, as pessoas gradualmente ignoraram, mas tiveram que enfrentar a realidade de que a viscosidade capilar tem grandes vantagens como alta precisão de medição e grande quantidade de informação, que outros métodos não podem olhar para trás.

Soluções de viscómetro LAUDA

Para atender às características e dificuldades acima mencionadas na medição da viscosidade de poliolefinas, a LAUDA foi desenvolvida e projetada específicamente e oferece uma variedade de pacotes e soluções comprovadas.

Programa1——Preparação automática de amostras dentro de tubos de viscosidade integrados em banhos termostáticos

LAUDAAtualmente existe uma configuração especial quePVSO sistema de medição de viscosidade é o principal, o banheiro da série PV é um dispositivo termostato, com tubos de viscosidade UH diluídos, um agitador magnético incorporado na parte inferior do banheiro e um lavador automático VRM4HT resistente a altas temperaturas.

O sistema pode * superar os vários problemas mencionados no início do artigo, implementado em135°CA medição automática e a limpeza automática da viscosidade do polietileno e do polipropileno em condições de alta temperatura facilitam a operação sem riscos de segurança.

PVSOs sistemas modulares são flexíveis e podem ser adaptados a uma variedade de usuários com diferentes necessidades em termos de quantidade de processamento de amostras. Com dois.PVS1/2Apoio, todos os dias(Pressione8Calculação de horas)Até 6 amostras podem ser testadas; Com quatro.PVS1/4O pacote permite testar o dobro do volume de amostras por dia, ou seja, até 12 amostras. Para atender às necessidades de maior fluxo de amostras,LAUDATambém está disponível uma configuração com amostrador automático que permite que o dispositivo funcione automaticamente em situações não supervisionadas, como pausas de almoço e à noite. Veja o esquema de configuração na Figura 1 abaixo.

Ao contrário das operações tradicionais, as partículas plásticas serão dissolvidas dentro do viscómetro. A amostra em pó ou granulada será pesada após passar por um funil(11,Gráfico1)Da entrada da amostra(8)Adicionado diretamente ao viscómetro UH diluído(3)No meio.PVSTubo de titulação de controle de procedimento(2)，Por meio do módulo de lavagemO VRM4HT(1)，Adicione a quantidade precisa de solvente a um dos dois viscómetros diluídos. O solvente tem uma certa expansão de volume entre a temperatura ambiente (20 ~ 30 ° C) e a temperatura de teste (135 ° C), e a mudança de concentração da solução causada pela expansão parcial de volume pode ser calculada pelo software. Agitator magnético montado no fundo da banheira termostática(4,5)A dissolução e o termostato das amostras de polímeros podem ser acelerados.

Após um período de pré-aquecimento (selecionável e ajustado pelo usuário), o programa de software começa a executar automaticamente a medição. O método usado para medir a viscosidade das propriedades é o método de diluição em série, ou extração linear de diluição. * Ciclo de medição, porque não diluído, a solução testada é de alta viscosidade. Depois, a solução da amostra é diluída automaticamente, pré-aquecida, testada e repetida até que o teste de toda a série de concentrações da amostra seja concluído.

Os princípios detalhados e fórmulas de cálculo sobre a viscosidade das características de medição podem ser encontrados em várias literaturas nacionais e estrangeiras, aqui não se discute muito.

Gráfico1:Equipado com tubo de titulação automática e dois viscómetros diluídosPVS1/2Esquema de dois sistemas de medição

Exemplos:

(1)Módulo de limpeza automáticaVRM4HT (2)Tubo de titulação automática(Suíça 765)

(3)Viscometro UH diluído com filtro de areia de vidro sinterizado(4)agitador magnético

(5)Agitator magnético incorporado(6) PTFETubo de extração para extração de amostras e solventes

(7) RVTubo de adição de líquido M-para lavar o solvente para os capilares(8)Amostragem manual

(9)Fecha a cabeça(10) VRM- Extração de tubos, amostras e solventes de limpeza para drenar os capilares

(11)Funil de adição(12)Bomba de extração externa controladaVRP

(13)Tubos de silicone - ligação de bombas de aspiração e garrafas de resíduos(14)Tubos de ventilação de borracha de silicone - evaporação de vapor

(15)Garrafas de resíduos para amostras e detergentes(16)Tampa da garrafa( GL45rosca)

(17) PTFETubulação - ConexãoVRM4HTe garrafas de solventes(18)Garrafas de armazenamento para solventes de limpeza

(19) PTFETubo - ligação do tubo de titulação eO VRM4HT(20)Unidade de válvula para extração de soluções de polímeros térmicos

(21)Unidade de válvula para alimentação de solventes a partir de tubos de titulação

Após a conclusão da série de medições, a LAUDA foi equipada com uma bomba de aspiração poderosamente controlada.(12)A amostra é transportada através de uma unidade de válvula separada colocada dentro do banho termostato.(20)，Escape para garrafas de resíduos(15)No meio. Depois passa.O VRM4HT(1)Limpar o solvente(Solvente de amostra)Alimentar o viscómetro para lavar e, finalmente, secar o viscómetro. Após a conclusão de um processo de limpeza completo, o viscómetro pode medir a viscosidade da próxima série de amostras.

Para concluir um teste de uma amostra, geralmente pode ser necessário1.5Até duas horas. A principal razão pela qual o teste demora mais é que o processo de dissolução da amostra em um tubo de viscosidade pode levar 1 hora ou mais. Temos outro conjunto de configurações com amostradores automáticos que serão detalhadas mais tarde na próxima seção.

As características importantes do viscómetro LAUDA na caracterização da viscosidade do polietileno e do polipropileno são resumidas a seguir:

Adicione a amostra em pó ou em partículas a um viscómetro diluído especial com filtro de areia de vidro sinterizado, com um agitador magnético dentro do viscómetro e o viscómetro colocado no135°CEm banhos de alta temperatura, a amostra se dissolve e dilui automaticamente a essa temperatura, sem a necessidade de transferir amostras térmicas e solventes.

Após o fim do tempo de dissolução e termostato pré-selecionado pelo usuário，O sistema inicia a medição automaticamente, garantindo a reprodutividade da medição e simplificando ainda mais a operação.

As unidades de válvula especialmente concebidas podem ser usadas para a distribuição de líquidos, o que faz com que dois viscómetros precisem apenas de um dispensador de adição de líquido.

através deRVO módulo M4HT e uma bomba de vácuo de alta potência colocam a amostra em uma garrafa de resíduos e adicionam um solvente de limpeza ao tubo de viscosidade para limpar e secar o tubo de viscosidade, garantindo que não haja resíduos de amostras e de detergentes no viscómetro.

O funcionamento do dispensador de adição de líquido, bem como o enchimento e a eliminação do solvente de limpeza, são controlados pelo procedimento.

As medições de duas ou quatro amostras podem ser executadas automaticamente.

Programa2——Com amostrador automático e estação de dissolução integradaPVS

Para usuários com maior número de amostras,LAUDAOutra versão posterior da configuração pode ser oferecida, atualizada com base na configuração de dois ou quatro bits descrita anteriormente com módulos de limpeza automática.

Para esta versãoPVSSistema que requer mais módulos funcionais: umPALAutomático de amostragem, uma seringa de alimentação aquecida automaticamente, uma estação de dissolução que acompanha a seringa. Estação de dissolução com aquecimento elétrico, alta temperatura de uso200°C,Pode ser colocado simultaneamente até14umPE / PPA amostra é dissolvida. Preparar a solução de amostra concluída, primeiro inalado em uma seringa aquecida e, em seguida, adicionado de forma automática de amostragem para a fixação no135°CViscosidade de vidro no banho termostato.

para medição da viscosidade, ou com fórmulas aproximadas (por exemplo, de acordo comSchulz-BlaschkeFórmula) para a medição da viscosidade das características，Não é necessário um tubo de viscosidade UV diluído e, portanto, não é necessário instalar um agitador magnético abaixo da banheira termostática. Para os testes acima, os padrõesDIN / ISO / ASTMViscosimétrico de UHI(k=0,01)É possível. Como este tubo de viscosidade não possui um filtro de areia de vidro sinterizado, a solução de amostra deve ser filtrada antes de ser adicionada para evitar a dispersão dos valores medidos, evitando ao mesmo tempo que as partículas de polímero ou gel não dissolvidas na solução causem obstruções nos capilares de tamanho estreito.

LAUDAOferece um elemento de filtragem feito de aço inoxidável resistente à corrosão(0,1 milímetro)Diâmetro do orifício)，Inserir este componente na garrafa antes da amostra. A seringa de amostragem do ensaiador automático extrai amostras através deste elemento de filtragem sem filtragem manual. Este elemento de filtro pode ser chamado de "filtro on-line". Estes filtros são fáceis de limpar e a substituição dos filtros é rápida e fácil.

A estação de dissolução possui um total de 15 estações, das quais 14 são usadas para colocar amostras e uma é reservada para garrafas de limpeza para colocar seringas. Depois da adição do solvente à dosagem precisa na garrafa de amostra，Coloque a garrafa de amostra no bloco dissolvido. O ciclo operacional seguinte continuará:

1. Pesagem do usuário usando balança de laboratórioPE / PPA amostra chegou50 mlgarrafa amostra(LAUDA)anexo)média e adicione o volume adequado(Aproximadamentede 30 a 50 ml)O solvente. Pode ser adicionado manualmente ou por meio de um notador de medição. Neste momento, é necessário considerar que a temperatura de adição do líquido é a temperatura ambiente, e a temperatura de medição é de 135 ° C, e o volume do líquido à temperatura ambiente é muito menor do que o volume medido na temperatura no viscoímetro. Os efeitos desse efeito podem ser considerados através do software PC do viscómetro LAUDA, onde a solução viável é a concentração de massa como padrão. Portanto...LAUDAFoi desenvolvido um método que baseia-se em balanças analíticas comerciais e medidores de fluidificação, como o Metrohm 765, onde a medição precisa de capacidade e peso pode ser diretamente combinada com o Metrohm 765.PVSsoftware ouLIMSComunicação.

2. Depois de adicionar o solvente, coloque o agitador magnético, insera o filtro on-line e sela a garrafa com folha de alumínio e coloque a garrafa de amostra no bloco de aquecimento com função de agitação magnética. O aquecedor é usado em conjunto com o amostrador automático. O usuário deve imediatamentePVSNa interface do software, defina a amostra como "Pronta para o teste" e determine o tempo de dissolução.

3. em135°COu em agitadores a temperaturas mais elevadas, após o início do processo de dissolução, o método apropriado pode ser usado(Mesclando, agitando ou combinando os dois)Acelerar a dissolução da amostra e obter um efeito de homogeneização óptimo.

4. Após a preparação da amostra, geralmente, de acordo com a ordem de numeração marcada no agitador, é liberado no agitador. Se uma amostra precisar ser medida imediatamente, isso pode ser feito priorizando a amostra numerada.

5. Após o tempo de dissolução definido, o ensaiador automático começa a processar amostras * e as amostras são inseridas na seringa através de um filtro on-line, que pode injetar 5 ml de amostras através de uma entrada de motor elétrico para o viscoímetro cada vez. Após o processo de amostragem, a seringa (ou o amostrador) é movido automaticamente para um local específico reservado na estação de dissolução para limpeza e secagem. Neste momento, se a próxima amostra for dissolvida e qualquer outro banco de medição estiver disponível, a amostra continuará a executar o processo de amostragem automática.

6. O usuário pode ajustar o tempo de pré-aquecimento da amostra de acordo com a temperatura entre a estação de dissolução e o banheiro termostato. Após o término do tempo de pré-aquecimento, a medição do tempo de fluxo é iniciada. O software calcula automaticamente a média de vários tempos de fluxo e avalia a viscosidade ou viscosidade característica com base nos dados de viscosidade e concentração de amostra do solvente polimérico medidos previamente.- É.Por exemplo.，de acordo comSchulz-BlaschkeFórmula de cálculo IV.

7. Uma vez concluída a medição, a amostra no tubo de viscosidade é extraída para uma garrafa de resíduos através de um bloco de válvula aquecido e, em seguida, é lavada e secada com o viscometro*. Este processo éVRMO módulo de limpeza 4HT é realizado em conjunto com uma bomba externa. Após a limpeza automática, a mesa de medição volta a estar disponível.

Palavra final

Para os dois tipos acima mencionadosLAUDAConfiguração do sistema de medição de viscosidade, devido a que todas as etapas da preparação, medição, diluição e limpeza da amostra são realizadas dentro do dispositivo e * controladas por computador, o que simplifica muito o processo operacional real de medição de viscosidade de soluções de polietileno e polipropileno, evitando efetivamente o contato direto do operador com solventes tóxicos e meios de alta temperatura. Com base na excelente realização de todo esse trabalho,fotovoltaicoA precisão, adaptabilidade e integridade dos dados do sistema S não são afetados. Os exemplos atuais de aplicação de poliolefinas da LAUDA no país incluem a petroquímica de Xangai, a indústria básica de Shab, a petroquímica de Yanshan, a petroquímica de Maoming, a petroquímica de Saiko, a petroquímica de Shushun, a petroquímica de Tuoyamoco e muitos outros.