1. Princípio metodológico

As amostras de água são oxidadas com pesacromato de potássio como oxidante, após a oxidação de refluxo em meio sulfúrico de 10,2 mol / L, o excesso de pesacromato de potássio é usado como titrador de colônio com íons subferrosos produzidos por eletrólise para a titração de colônio. A quantidade de eletricidade consumida pelos íons subferrosos produzidos pela eletrólise é calculada de acordo com a Lei de Faraday.

CODcr(O2, mg/L)=

Na fórmula, o QS determina a quantidade de energia consumida pelo cromato de potássio;

A QM determina a quantidade de energia consumida pelo sobrecromato de potássio;

V volume da amostra de água (ml).

Se o instrumento tiver um dispositivo de processamento de dados simples, o valor mostrado posteriormente é o valor CODcr. Este método é simples, rápido e com pouca quantidade de reagente, simplificando as etapas de calibração de soluções de titulação com soluções padrão e reduzindo o tempo de refluxo, especialmente adequado para a análise de controle de águas residuais industriais na indústria da mineração. No entanto, devido às suas condições de oxidação que não são consistentes com o método (a), os resultados do método (a) devem ser verificados, se necessário.

Interferência e eliminação

Pescromato ácido de potássio é muito oxidável, pode oxidar a maioria das matérias orgânicas, quando adicionar um catalisador de sulfato de prata, os compostos de gordura de cadeia reta podem ser oxidados, enquanto os compostos orgânicos aromáticos não são facilmente oxidados, a piridina não é oxidada, os compostos voláteis de gordura de cadeia reta, benzeno e outros compostos orgânicos estão presentes na fase de vapor, não podem entrar em contato com o líquido oxidante, a oxidação não é óbvia. Os íons de cloro podem ser oxidados pelo cromato pesado e podem produzir precipitação com o efeito do sulfato de prata, afetando os resultados da medição, então o sulfato de mercúrio é adicionado à amostra de água antes do refluxo, tornando-se um complexo para eliminar a interferência. As amostras com um teor de íons de cloro superior a 2000 mg/L devem ser diluídas quantitativamente e reduzidas para abaixo de 2000 mg/L antes de serem medidas.

3. Ámbito de aplicação do método

A baixa concentração de detecção deste método é de 2 mg/L (DCO) quando a calibração é realizada usando 1 ml de 0,05 mol/L de solução de picromato de potássio. Quando a solução de tricromato de potássio de 3 ml 0,05 mol / L é usada para a calibração, a baixa concentração de detecção é de 3 mg / L (COD) e o limite superior é de 100 mg / L.

Instrumentos

(1) Determinador de oxigênio químico.

(2) Piscina de titulação: garrafa conica de 150 ml (para refluxo e titulação).

(3) eletrodo: a área do eletrodo de ocorrência é de platina de 780mm2. Os eletrodos são feitos de fio de platina e colocados em um tubo de vidro com vidro fundido na parte inferior (ácido sulfúrico carregado com 3 mol / L). A área do eletrodo indicado é de 300 mm2 de placa de platina. O eletrodo de referência é um fio de tungstênio de 1 mm de diâmetro, também colocado no fundo de um tubo de vidro com vidro fundido (solução saturada de sulfato de potássio).

(4) agitador eletromagnético, agitador.

(5) Dispositivo de refluxo: 34 # dispositivo de refluxo para garrafas conicas de 150 ml com comprimento de tubo de condensação de refluxo de 120 mm.

Forno elétrico (300W).

7) Relógio.

Reagentes

(1) Água destilada pesada: adicione um pouco * à água destilada para a destilação pesada.

(2) Solução de pesacromato de potássio (1/6K2Cr2O7 = 0,050mol / L): Pese a solução de pesacromato de potássio de 2,5 g em 1000 ml de água destilada pesada e agite bem.

(3) Solução de ácido sulfato-sulfato de prata: adicione 25 g de sulfato de prata a 2500ml de ácido sulfato concentrado para que ele se dissolva e agite bem.

(4) Solução de sulfato de ferro (1/2 Fe2 (SO4) 3 = 1 mol / L): considere 200 g de sulfato de ferro (Fe2 (SO4) 3 dissolvido em 1000 ml de água destilada pesada. (Se houver precipitados, devem ser filtrados).

(5) Solução de sulfato de mercúrio: considere 4g de sulfato de mercúrio colocado em um copo de 50ml, adicione 20ml 3mol / L de ácido sulfúrico, aqueça ligeiramente para dissolvê-lo e coloque-o na garrafa.

etapa

1. Determinação do valor calibrado

(1) aspirar exatamente 12ml de água destilada pesada garrafa conica, adicionar 1,00ml 0,05mol / L de solução de cromato de potássio pesado, adicionar lentamente 17,0ml de solução de ácido sulfato-sulfato de prata, misturar. Coloque 23 grãos de vidro e aqueça o refluxo.

(2) para o aquecimento após 25min de refluxo, separar a garrafa conica do forno elétrico com uma placa isolante, ligeiramente fria, adicionar 33ml de água destilada pesada pela extremidade superior do tubo de condensador.

(3) Retire a garrafa conica, coloque-a em banho de água fria para resfriar, adicione 7 mlmol / L de solução de sulfato de ferro, agite bem e continue a resfriar até a temperatura ambiente.

(4) Coloque o agitador, insera o eletrodo e agite. Desligue o interruptor de calibração para realizar a titulação de Cullen. O instrumento controla automaticamente o ponto final e mostra a calibração relativa do COD para o percromato de potássio. Guarde este valor na placa de discagem do instrumento.

Determinação de amostras de água

Amostras de água com valor de COD inferior a 20 mg/L:

① aspirar com precisão 10,00 ml de água em uma garrafa conica, adicionar 12 gotas de solução de sulfato de mercúrio e 0,050mol / L de solução de cromato pesado de potássio 1,00 ml, adicionar 17,00 ml de solução de ácido sulfato-sulfato de prata, misturar. Adicione 23 grãos de vidro, refluxo de aquecimento, as seguintes operações são realizadas de acordo com a "medição do valor nominal (2), (3)".

② Coloque o agitador, insera o eletrodo e inicie o agitador, desligue o interruptor de medição, conduza a titração do colum, o instrumento mostra diretamente o valor do COD da amostra de água.

Se a amostra de água tiver um teor elevado de íons de cloro, pode ser diluída com água destilada pesada até 10 ml para medir o COD da amostra:

CODCr(O2, mg/L)=

V volume da amostra de água (ml);

Leituras de COD do instrumento COD (mg/L).

Amostras de água com valor de COD superior a 20 mg/L:

① aspirar exatamente 10ml de água destilada pesada garrafa conica, adicionar 12 gotas de solução de sulfato de mercúrio, adicionar 0,050mol / L de solução de cromato de potássio pesado 3ml, adicionar lentamente 17,0ml de solução de ácido sulfato-sulfato de prata, misturar. Coloque 23 grãos de vidro e aqueça o refluxo. As operações a seguir são calibradas de acordo com "Determinação do valor calibrado (2), (3) (4)".

② Absorba com precisão 10.00ml de amostra de água (ou, a critério mínimo, adicionar água até 10ml) em uma garrafa conica, adicione 12 gotas de solução de sulfato de mercúrio e 0.050mol / L de solução de cromato de potássio 3ml. Adicione 17.0ml de solução de sulfato de sulfato de prata e misture. Coloque 23 grãos de vidro e aqueça o refluxo. As seguintes operações são realizadas de acordo com as etapas de medição de amostras de água com COD inferior a 20 mg / L.

Precisão e precisão

13 laboratórios usaram medidores rápidos de COD para analisar a solução padrão de ftalato de potássio distribuído uniformemente de 50 mg / L (COD), com desvio padrão relativo de 1,4% no laboratório; desvio padrão relativo entre laboratórios de 2,8%; O erro relativo é de 2%.

17 análises de laboratório contêm amostras de água marcadas de 14 a 25,8 mg / L (COD), com desvios padrão relativos de laboratório individuais não superiores a 6,2%.

As 13 análises de laboratório contêm amostras de água marcadas de 88,4 a 105 mg / L (COD), com desvios padrão relativos de laboratório individuais não superiores a 8,3%.

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